怎么选择合适的旋转蒸发仪

蒸馏爆沸？蒸馏效率太慢？真空泵出口漏液，实验室臭臭？加热锅升温太慢？这些头疼的问题，在我们实际蒸馏的过程中，相信有很多小伙伴都有遇到过。那又当如何来避免这些问题呢？今天给大家分享一下经验，咱们可以从选购旋转蒸发仪的源头开始避免。

选购旋转蒸发仪之前，先问自己以下问题：一次蒸馏量是多少？每天需要蒸馏的样品个数约多少？蒸馏的溶剂预计会有哪些呢？溶剂的沸点大约是怎样的范围？这些溶剂是否是易燃易爆，或是有毒有害的溶剂？一旦确定实验要求和蒸馏的溶剂类型，我们就可以开始选购旋转蒸发仪啦！

明确旋转蒸发仪的规格旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分，所需蒸发瓶的大小，取决于被蒸发物料的数量，一般而言，2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验；5L、10L、20L适合于中试；20L、50L适合于中试及生产。当然，特殊情况下，咱还可以借助连续进料管，扩大蒸发瓶的容积，从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。

.明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务蒸馏效率很关键旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数，在相同溶剂的情况下，蒸馏效率越高，蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大，咱在蒸馏效率上，咱得多花心思进行考量。

影响蒸馏效率的关键因素

NO. 1【系统的真空值】

旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成，而这其中，影响系统真空*关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空*低可达2mbar，循环水泵的极限真空大约50mbar（0.095kpa）。如果预算允许，真空控制器或真空阀就很有必要，它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

密封圈：

作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是：PTFE和橡胶，显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中，加了不锈钢的缓冲弹片，耐磨性更好。真空管材质：一般各厂家没有标配真空管，自行选购的时候，硅胶管自然是***了，因其老化效率比橡胶管慢。

NO.2【加热锅温度】

加热锅温度越高，溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性，*常用的温度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作为介质会带来清洁的问题，一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上，*好的隔膜真空泵，极限真空可以达到2mbar，DMF在常温下都可以蒸馏出来。

NO.3【蒸发瓶的转速】

蒸发瓶的转速越快，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物料，存在*佳转速。且转动动力由马达提供，市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有，参差不齐，直流无刷马达的反馈是*好的，10年免维修维护。

NO.4【冷却介质的温度】

为确保zui佳的蒸馏效率，冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差，以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。

1）如果加热介质是硅油的话，燃点***高出加热锅*高温度25°C。

2）蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话，防爆玻璃组件可作为***，蒸馏结束，仪器若能自动放气*好，以免人工放气太快，引发爆炸。

3）优化实验室环境，可以选配二次冷凝装置*大化回收蒸馏溶剂。